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还原氧化石墨烯基三聚氰胺海绵的 制备与吸附性能(2)

发布人:fengtai 时间:2018-02-26 09:50:53

还原氧化石墨烯基三聚氰胺海绵的 制备与吸附性能2

王子涛,肖长发,赵 健,胡 霄,徐乃库 (天津工业大学,改性与功能纤维天津市重点实验室,天津300387)

1 实验部分 1.1 试  剂 天然石墨(500),青岛南墅宏达石墨制品有限公司;硝酸钠、浓硫酸、盐酸、高锰酸钾、双氧水、甲苯和体积分数为95%的乙醇均为分析纯,购自天津化学试剂有限公司;体积分数为80%的水合肼,分析纯,天津赢达希贵化学试剂厂;二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)和三氯乙烯均为分析纯,购自天津光复科技发展有限公司;煤油,天津凯力达化工贸易有限公司;泵油,天津力润达科贸有限公司;豆油,秦皇岛金海食品工业有限公司;橄榄油,郑州峰泰纳米材料有限公司;三聚氰胺海绵,郑州峰泰纳米材料有限公司

2 1.2 氧化石墨的制备 采用Hummers法制备氧化石墨.2g天然石墨和1g硝酸钠加入到装有46mL浓硫酸的反应瓶中,在冰水浴中搅拌至完全混合,再缓慢加入6g高锰酸钾,控制温度不超过20,搅拌2h,升温至35,继续氧化30min,再缓慢加入100mL蒸馏水,升温到90,持续搅拌20min,加入400mL水和2mL双氧水至溶液呈亮黄色.将反应产物抽滤,并用250mL10%HCl溶液洗涤除去金属离子,再用蒸馏水反复洗涤,离心,至溶液pH接近中性,最后将产物配成2mg/mL的氧化石墨溶液,置于蒸馏水中透析7d备用.

1.3 还原氧化石墨烯基三聚氰胺海绵的制备 将2mg/mL氧化石墨溶液超声分散30min,得到氧化石墨烯分散液,然后将三聚氰胺海绵放入氧化石墨烯分散液中浸渍30min后取出,40℃下真空干燥24h.80℃下水合肼蒸气中还原24h,经蒸馏水反复冲洗,80℃下真空干燥至恒重,得到还原氧化石墨烯基三聚氰胺海绵

1.4 油水混合物的制备 将定量的甲苯加入100mL容量瓶中,加水稀释至容量瓶刻度处.在室温条件下,将容量瓶置于恒温水浴振荡器中,100r/min的频率振荡10min并加入5mL乙醇提高甲苯在水中的溶解度,使甲苯分散于水中

1.5 形貌和结构表征 用日本日立公司TM-1000型扫描电子显微镜(SEM)观察三聚氰胺海绵的微观形貌.用德国Bruker公司 TENSOR-37型傅里叶变换红外光谱仪测定三聚氰胺海绵表面的ATR-FTIR谱图.用德国Kruss公司的DSA-100型光学接触角测量仪测试RGOME表面的接触角(CA).室温下,用定量注射器滴出0.5μL液滴(甲 苯、蒸馏水)RGOME表面,观察接触角,记为θ,Tangentmethod2计算RGOME的接触角.

1.6 吸油性能测试 将定量的RGOME置于铁笼(150mL),浸入不同的待测油品(甲苯、DMAcDMSO、三氯乙烯、煤油、泵油、豆油和橄榄油),10min后取出,悬挂,静置一定时间以去除多余的油品,待铁笼上无油品滴落后称重,计算RGOME对油品的吸附量Q(g/g):式中,moil+Fe+RGOME为吸附油品后RGOME与铁笼的质量(g);mRGOMERGOME初始质量(g);mFe为吸附油品后铁笼的质量(g).


标签:  三聚氰胺海绵,郑州峰泰纳米材料有限公司
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